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环氧大豆油改性环氧无溶剂绝缘漆的性能研究
来源:四川防腐涂料 地坪工程 常温脱脂剂 磷化液 聚乙烯蜡 ---四川工业防腐网   时间:2013.10.11
 
环氧大豆油改性环氧无溶剂绝缘漆的性能研究
                  罗小锋,王华,程于峰,朱博雅,刘农强
                   (上海电动工具研究所,上海200031)
    摘要:采用环氧大豆油(ESO)对环氧无溶剂绝缘漆进行共混改性,研究了ESO的用量对环氧的稀释性以及它们之间的相容性,并确定了ESO的最佳用量和改性环氧无溶剂绝缘漆的固化工艺。结果表明:加入适量ESO后可明显降低绝缘漆的成本和粘度,提高工艺适用性,虽然耐热性略有降低,但仍能满足绝缘漆对耐热性能、绝缘性能以及适用期的要求。ESO的最佳用量为6%。
    关键词:ESO;环氧无溶剂绝缘漆;耐热性;绝缘性能
    中图分类号:TM215.4 文献标志码:A 文章编号:1009-9239(2013)03-0045-04
    0 ·引言
    环氧无溶剂绝缘漆因其粘结强度高、耐热性好及绝缘性能优异而长期在绝缘材料市场占据主导地位。耐高温环氧无溶剂绝缘漆主要由环氧树脂、固化剂及促进剂等组成,需按照规定比例混合均匀后使用。由于漆的主要成分为环氧树脂,低温时粘度较大,操作不便,特别在冬季必须预烘后才能使用,生产效率低[1]。针对这个问题,目前所采取的主要措施有:①采用环氧树脂专用稀释剂稀释[2],如单环氧化物、多环氧化物,其可参与固化反应,稀释效果一般,但价格较高,且毒性较大,故应用受限;②采用苯乙烯稀释,其价格较低,稀释效果好,可部分参与固化反应,但易开裂,使用过程挥发明显,气味较大,不环保。
    环氧大豆油(ESO)是一种资源丰富、价格适中、无毒无味、环境友好的材料,可赋予制品良好的热稳定性、光稳定性、耐溶剂性等性能,广泛应用于塑料建筑材料、食品和药品包装材料及制品、玩具、家庭装饰材料的助剂。ESO 分子链含有3~4 个环氧基,结构类似于多环氧化合物型环氧树脂活性稀释剂。由于ESO 本身粘度较低,价格适中,可采用ESO对环氧无溶剂绝缘漆进行改性[3]。研究了ESO在不同温度下对环氧树脂的稀释性以及它们之间的相容性,并重点研究了ESO对环氧无溶剂绝缘漆固化工艺、热性能、电绝缘性能和适用期的影响。
    1 ·试验
    1.1 原材料
    环氧无溶剂绝缘漆:DF-201 无溶剂绝缘漆,甲乙组分重量配比为5∶4,上海宝庆通用电工有限公司生产。ESO:一级品,环氧值≥6%,桐乡市化工有限公司生产。
    1.2 ESO改性环氧树脂的制备
    由于环氧大豆油中含有一定水分[4-5],为了防止水使环氧固化剂失效,必须先进行脱水处理。取一定量的工业级环氧大豆油置于烧瓶中,加热到(100±2)℃保温,开启真空装置对烧瓶抽真空,持续30 min即可得到无水环氧大豆油。
    向干燥洁净的三口烧瓶中加入一定量的DF-201 无溶剂绝缘漆甲组分(纯环氧树脂),升温至80 ℃,开启搅拌装置,加入计量好的上述无水环氧大豆油,保温搅拌1 h即得ESO改性环氧树脂。
    将上述制备的ESO改性环氧树脂与DF-201 无溶剂绝缘漆乙组分(固化剂)按照质量比为5∶4 配制,充分搅拌均匀,静置15 min备用。
    1.3 测试方法与仪器
    旋转粘度:采用美国Brookfield 公司生产LVDV-II+P型旋转粘度计测试;热变形温度:采用承德市考思科学检测有限公司生产的XRW-300 型热变形温度测定仪测试;玻璃化转变温度Tg:采用德国NETZSCH公司生产的DSC200-F3 型差示扫描量热仪测定;工频电气强度:采用上海松宝科技发展有限公司生产的ANY-28 型交流耐压测试仪参照GB/T 1408.1—2006 测试;体积电阻率:采用上海菲柯特电气科技有限公司生产的WDL-18 型体积电阻率测定仪参照GB/T 1410—2006测试。
    2 ·结果与讨论
    2.1 ESO对环氧树脂粘度的影响
    图1 是在不同温度下ESO用量与环氧树脂粘度之间的关系。由图1 可知,随着ESO用量的增加,环氧树脂的粘度逐渐降低。当ESO 含量为6%时,环氧的粘度显著降低,继续增加ESO 用量后,环氧的粘度不再明显下降。在不同温度下,ESO对环氧树脂的稀释效果有所不同。随着温度的增加,体系的粘度都明显降低,在低温条件下,ESO 对环氧树脂的稀释作用更加突出[6],如在5 ℃时,6%含量的ESO使得环氧树脂的粘度从156 Pa·s 下降到43 Pa·s,稀释效率达72%,表现出优异的稀释作用。ESO能显著降低环氧树脂的低温粘度对于改善环氧无溶剂绝缘漆的施工性能具有重要的意义[7],采用ESO 改性环氧和固化剂在冬季施工调漆时可不经预烘即可完成双组份的均匀混合。
    
    2.2 ESO与环氧树脂的相容性
    将ESO 与环氧树脂以质量比6∶94 混合均匀后储存于透明玻璃瓶中,分别静置于-5 ℃和50 ℃的环境下观察,结果如表1 所示。从表1 可以看出,在-5 ℃环境中,ESO/环氧呈半透明液体,略泛乳光,这可能是由于ESO的凝固点约为-3 ℃,在较低温度下,它与环氧树脂的相容性略有下降,从而出现微观的相分离现象而略泛乳光。但ESO 并未因凝固而析出,随着储存时间的延长并未出现分层或者沉淀。在50 ℃下,ESO/环氧始终保持良好的相容性而呈透明澄清的液体,并未因储存时间的延长而出现两相分离的宏观分层现象,表明ESO和环氧树脂具有良好的相容性。

    2.3 ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的固化工艺
    由于ESO分子结构、环氧基的反应活性与环氧树脂不同,ESO的引入必然会影响环氧无溶剂绝缘漆的固化行为。通过研究ESO含量为6%的环氧无溶剂绝缘漆的热变形温度(HDT),确定ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的最佳固化工艺。图2 为ESO对环氧无溶剂绝缘漆固化工艺的影响。由图2 可知,延长固化时间一定程度上能够提高改性环氧无溶剂绝缘漆的HDT,但是随着温度的升高,这种趋势逐渐减小。这主要是由于ESO 的环氧基不是端环氧基,其反应活性因分子链枝状结构的位阻效应而明显降低,在较低温度下固化不完全,只有延长固化时间才能提高环氧基与固化剂之间的交联程度。随着固化温度的升高,ESO中的环氧基团反应活性增强,明显提高了改性环氧无溶剂绝缘漆的交联密度,使得HDT显著提高。当固化温度升高到140 ℃时,ESO 的环氧基团基本都参与了交联固化反应,即使延长固化时间到1.5 h,HDT也没有明显提高,表明改性环氧无溶剂绝缘漆已固化完全。由此可知,ESO 改性环氧无溶剂绝缘漆的最佳固化工艺为:固化温度为140 ℃、固化时间为1 h。
    
    2.4 ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的耐热性能
    采用玻璃化转变温度(Tg)来评定环氧无溶剂绝缘漆的耐热性能。表2 为ESO改性环氧前后无溶剂绝缘漆在不同固化工艺下的Tg。
    
    从表2 可以看出,与环氧无溶剂绝缘漆相比,ESO 改性环氧无溶剂绝缘漆的Tg略有降低。这主要是由于ESO特殊的分子结构所致,ESO分子量为800~1 000,脂肪族支链较长,柔顺性较好,分子链的力学松弛更为容易,使得环氧无溶剂绝缘漆的Tg移向低温。但是随着固化温度的升高以及固化时间的延长,ESO 参与固化的环氧基团逐渐增多,交联密度增大,Tg逐渐提高。因此,ESO的加入会稍降低环氧无溶剂绝缘漆的耐热性能,提高固化温度可使体系的耐热性能有所改善[8]。
    2.5 ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的绝缘性能
    绝缘性能是绝缘漆最重要的一个因素,其性能好坏直接关系到电机的使用寿命。表3 为ESO改性环氧前后无溶剂绝缘漆的绝缘性能比较。从表3 可以看出,两种绝缘漆的工频电气强度在常态和浸水后都差别很小,浸水24 h 后,两种绝缘漆的工频电气强度降幅分别为1.38%和1.07%,均没有大幅下降,在155 ℃时两种绝缘漆的工频电气强度和体积电阻率指标相近,表明ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的绝缘性能与环氧无溶剂绝缘漆处于同一等级,并未因改性而受到不利的影响,完全符合一般电机绝缘处理技术要求。
    
    2.6 ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的适用期
    绝缘漆两组份混合后,即使在常温下体系也会发生缓慢的交联反应,主要表现为表观粘度逐渐上升。当表观粘度超过滴漆工艺适用的粘度最大值后,该绝缘漆就不能继续使用。适用期的长短会影响绝缘处理工艺过程的稳定性和可靠性。通过测定环氧无溶剂绝缘漆在40 ℃下的动力粘度不超过2 000 mPa·s 的时间来确定其适用期。
    图3 为ESO改性环氧前后无溶剂绝缘漆的适用期对比曲线。
    
    从图3 可知,随着时间的延长,两种绝缘漆的粘度都逐渐增大,而且增速逐渐加快。根据上述定义可知,环氧无溶剂绝缘漆的适用期约为12 h,而ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的适用期则接近16 h。ESO的引入在一定程度上延长了环氧无溶剂绝缘漆的适用期,表明ESO改性环氧无溶剂绝缘漆在绝缘处理工艺过程中表现出更优异的稳定性和可靠性[6]。
    3 ·结论
    ESO与环氧树脂具有良好的相容储存稳定性,ESO 的加入能显著降低环氧树脂的低温粘度。除ESO改性环氧无溶剂绝缘漆的耐热性略有降低外,ESO 改性环氧无溶剂绝缘漆的绝缘性能和环氧无溶剂绝缘漆处于同一等级,而适用期有一定程度的增加。将ESO 应用于环氧无溶剂绝缘漆中不仅会降低生产成本,还能克服冬季施工粘度大的缺点,为转子的滴浸绝缘处理带来了极大便利,提高了应用价值。
参考文献:
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[3]张防,王峰,陆顺平,等. 电动工具用绝缘漆的研究进展[J]. 电动工具,2004(4):9-11.
[4]李德记,徐国财,黄磊,等. 合成环氧大豆油工艺改进的研究[J].化工技术与开发,2007,36(10):6-9.
[5]张秀云,邓建国,黄奕刚,等. 反应条件对环氧大豆油酯化反应的影响[J]. 精细化工,2011(3):217-220.
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本文共分 1
   
 
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