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新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研
文章作者admin: 时间:2021-06-08 21:42
新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究

刘爱军 庄伟强

(泰山医学院化学与化工学院,山东泰安 271016)

摘要:目的用三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料合成三异丙苯基磷酸酯。方法研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量及产率的影响,得出最佳工艺条件。结果正交实验确定的最佳工艺条件:三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比3.1∶1,反应温度180℃,反应时间7.5h。结论产物产率为97%,产品质量符合标准。

关键词:三异丙苯基磷酸酯;增塑阻燃剂;合成

中图分类号:TQ243.1 文献标识码:A 文章编号:1004-7115(2008)08-0602-02

三异丙苯基磷酸酯(Tri-isopropylatedphenyl phosphateester简称IPPP)是磷酸三酯类阻燃性增 塑剂之一。商品牌号有Reofos50,Reofos65,Reofos 95,为无色无臭透明液体,除具有低毒、高效增塑和 阻燃等优点,还有耐光性好,防霉菌性好,生物分解 性高,气味小等特点,现已部分取代磷酸三甲苯酯。 本品与氯乙烯、硝酸纤维素、合成树脂和天然树脂等 均有良好的相溶性,正因为以上优点,Reofos系列在 工业生产中得到广泛应用:在PVC薄膜上作为阻燃 增塑剂,Reofos加入量的增加,氧指数增高,阻燃性 加强。在橡胶行业中可作氯丁橡胶和丁腈橡胶等的 阻燃性增塑剂;在其他行业中可作为润滑油用的极 压添加剂以及消化纤维素漆、丙烯酸树脂、苯酚树脂 等用的阻燃剂。因此,研究开发三异丙苯基磷酸酯 作为新型增塑阻燃剂,探索其最佳工艺条件,降低生 产成本具有重要意义[1]。

目前三异丙苯基磷酸酯的生产方法主要有2 种[2~4],即三氯化磷法和三氯氧磷法。其中,三氯氧 磷法制取三异丙苯基磷酸酯,采用活性较大的三氯 氧磷,反应成本低,副反应少,后处理简单,设备投资少,步骤简单,一步合成,产品产率较高,不会带来环 境污染问题。本文以三异丙基苯酚和三氯氧磷为原 料,通过正交实验得到了最佳工艺条件,该方法具有 良好的经济效益和社会效益。

1 实验部分

1.1 实验仪器及原料

原料:三异丙基苯酚(工业级,98%),三氯氧磷 (工业级,97%),氢氧化钠(化学纯,95%) 仪器:三口烧瓶(250mL),电动搅拌器,球式冷 凝管,温度计(0℃~250℃),恒温电加热器,分液 漏斗,气体收集装置。

1.2 合成原理

三异丙基苯酚和三氯氧磷合成三异丙苯基磷酸 酯,其反应式为:



1.3 实验方法

按要求把三异丙基苯酚装入带有搅拌器、温度 计、回流冷凝管、分液漏斗的250mL的三口烧瓶中, 开始升温。温度升至100℃,滴加POCl3,控制滴加 温度100℃~110℃。约2h滴加完后,缓慢升温至 180±5℃,保温7.5h。保温过后,进行减压蒸馏, 收集270℃~280℃之馏分(1.33kPa)。蒸出的馏 分用等体积40%NaOH水溶液进行中和,再水洗3 次。用N2进行气提脱水,再用活性炭脱色、过滤,制 得无色、无臭IPPP成品[4]。

2 结果与讨论

2.1 原料配比的影响

反应温度控制在180℃,反应时间控制在7.5 h,采用不同配比进行实验,发现反应中三异丙基苯 酚三氯氧磷摩尔比对产品产率和质量都有影响。不 同配比影响见表1。



由表1知,三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比低于 3.1:1时,产品产率低,酸值偏高,质量不合格。大 于3.1:1时,酸值合适,质量合格。三异丙基苯酚三 氯氧磷摩尔比在2.9:1~3.3:1之间最适宜。

2.2 反应温度的影响

三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1:1, 反应时间控制在7.5h,不同反应温度的影响结果见 表2。结果表明,反应温度控制在170℃~190℃时 能得到合格产品。



2.3 反应时间的影响

三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1:1, 反应温度控制在180℃,不同反应时间的影响见表 3。实验中发现如将反应时间控制在5.5h之内,酸 值偏高,产品不合格。将反应时间延长至6.5h,可 得合格产品。若进一步延长反应时间,则发现产品 产率增加不显著,延长至9.5h,产品产率出现下降。结果表明,反应时间控制在6.5~8.5h最好。



2.4 正交实验结果和讨论

依据单因素实验结果,可以确定影响产品质量 和产率的主要因素为:三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔 比A、反应温度B及反应时间C三个因素。采用L9 (33)正交表进行正交实验,确定制备三异丙苯基磷 酸酯的最佳工艺条件(见表4)。



从正交实验结果和极差分析考察三因素对产品 产率和质量的影响,表明B2A2C2为合成三异丙苯 基磷酸酯的最佳工艺条件。

通过正交实验结果确定的最佳工艺条件为:三 异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比为3.1:1、反应温度180 ℃、反应时间7.5h。在此工艺条件下合成的三异丙 苯基磷酸酯产率达到97%以上,且产品质量合格。

参考文献:

[1] 任德明等.三异丙苯基磷酸酯的合成[J].天津化工,1989,48 (4)

[2] 严伯荣等.新型增塑剂三异丙苯基磷酸酯的合成[J].增塑 剂,1995,34(1):14-16

[3] 张启华等.三异丙苯基磷酸酯的合成[J].山东化工,1991,26 (2)

[4] 周杰兴等.三异丙苯基磷酸酯的合成工艺改进[J].上海化工, 1999,24(19):21-22
 



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